緒論：在尋找寫作靈感嗎？愛發(fā)表網(wǎng)為您精選了8篇殘聯(lián)發(fā)言稿，愿這些內(nèi)容能夠啟迪您的思維，激發(fā)您的創(chuàng)作熱情，歡迎您的閱讀與分享！

篇1

多菌靈(Carbendazim)又稱苯駢咪唑44號，化學(xué)名稱為2-(甲氧基氨基甲酰)苯駢咪唑，是一種廣譜、高效、內(nèi)吸性殺真菌農(nóng)藥， 對菌核病、炭疽病、枯萎病等都有防治效果，已廣泛應(yīng)用于水果蔬菜生產(chǎn)。由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定， 能夠持久地殘留在果品蔬菜中，導(dǎo)致多菌靈殘留累積，可通過食物鏈影響人體健康。研究表明， 多菌靈能引起肝病， 還能導(dǎo)致染色體畸變等病癥［1］。目前測定多菌靈的分析方法主要有液相色譜法［2，3］、分光光度法［4］。高效液相色譜法常用紫外檢測器，由于其選擇性差，靈敏度受到限制，不同的樣品必須采用不同的色譜條件，對檢測干擾極大，方法的通用性和耐用性不強。為此，本實驗采用高選擇性、高靈敏度的質(zhì)譜檢測器，以常見水果蔬菜為研究對象，建立了檢測多菌靈殘留的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法。

實驗部分

主要儀器與試劑：1100型高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent科技有限公司)，配在線脫氣機、四元低壓泵、自動進樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測器、電噴霧四級桿質(zhì)譜檢測器，儀器控制和數(shù)據(jù)采集分析使用ChemStation工作站； 超純水系統(tǒng)(歷元電子儀器公司)，KS-300D 系列超聲波清洗器，300W(科生儀器廠)。R2200型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Buchi公司)；甲醇(分析純)，四氫呋喃、甲醇(色譜純， Merck公司) ；NaCl、NaOH、石油醚(沸程30～60℃)、二氯甲烷(分析純)；無水硫酸鈉：使用前在500℃馬弗爐中灼燒4小時；HCl(分析純)；多菌靈標準品(Dr.Ehrenstorfer公司)。

標準溶液配制：準確稱取標準品，用甲醇溶解配成濃度為100mg/L的標準儲備液。使用時用甲醇逐級稀釋成濃度為0.020～2.0mg/L的標準溶液。

樣品預(yù)處理：準確稱取粉碎混勻后的樣品25.0g于100ml具塞三角燒瓶中，加入50ml甲醇和10ml 0.1mol/L HCl，攪拌均勻，超聲振蕩提取2小時，用布氏漏斗抽濾，以少量甲醇清洗殘渣，合并濾液于150ml圓底燒瓶中，在40℃水浴上濃縮，基本除去甲醇。將濃縮液轉(zhuǎn)移至125ml分液漏斗中，加入10ml 0.1mol/L鹽酸和50ml 10% NaCl溶液，混合均勻，再加入25ml石油醚劇烈振蕩。靜置分層后，棄去石油醚，水相用2mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至6.5～8.5，用二氯甲烷萃取3次，每次20ml。合并二氯甲烷，以無水硫酸鈉干燥，將濾液轉(zhuǎn)移至150ml圓底燒瓶中，在40℃水浴中減壓蒸發(fā)至干，最后用甲醇溶解定容至1.0ml。

高效液相色譜-質(zhì)譜條件：色譜柱，Dikma Diamonsil C18 (4.6mm i.d.×250mm，5μm)；流動相，4%四氫呋喃水溶液(A)∶甲醇(B)=7∶3；流速，0.6ml/分；柱溫，30℃；檢測波長，282nm；進樣量，10μl。

質(zhì)譜檢測選擇正離子選擇離子檢測(SIM)模式，以m/z192和m/z160為定性檢測離子對，m/z192為定量檢測離子，干燥氣為氮氣，流速10L/分，干燥氣溫度350℃，毛細管電壓3500V，裂解電壓100V。

結(jié)果與討論

樣品前處理條件的選擇：多菌靈是一種兩性化合物，在中性和偏堿性水溶液中溶解度低，微溶于丙酮、乙酸乙酯和氯仿等有機溶劑。實驗比較了在酸性條件下，甲醇和水提取多菌靈的效果。取空白蔬菜，加入多菌靈標準溶液，然后分別用水和甲醇提取，同前述方法凈化。結(jié)果甲醇-鹽酸法回收率高，而水提法回收率不到50%，故選擇醇提法。在甲醇中加入酸液使多菌靈成鹽，用石油醚除去脂溶性物質(zhì)。再加入NaOH溶液，調(diào)整pH至6.5～8.5，使多菌靈轉(zhuǎn)成原形，再用有機溶劑萃取，從而達到純化、富集多菌靈的目的。

流動相的選擇：實驗中發(fā)現(xiàn)以甲醇-水為流動相洗脫時，多菌靈峰型寬而且拖尾。經(jīng)過反復(fù)實驗，選擇了四氫呋喃作為調(diào)節(jié)劑，使峰型得到改善； 采用4%四氫呋喃水溶液(A)∶甲醇(B)=7∶3。

質(zhì)譜方法的優(yōu)化：實驗發(fā)現(xiàn)，用DAD檢測器在紫外波長282nm下進行檢測，多菌靈信號被掩蓋，無法準確定量。而用靈敏度和選擇性更高的質(zhì)譜檢測器在選擇離子監(jiān)測模式下進行檢測，多菌靈響應(yīng)明顯。與DAD檢測器相比，質(zhì)譜檢測器采用SIM模式后，檢測靈敏度顯著提高，目標物在紫外光下無響應(yīng)，但在質(zhì)譜中有很強的響應(yīng)。同時質(zhì)譜抗干擾強，檢出限低，定量結(jié)果更趨準確和真實，方法耐用性更強；用掃描模式在m/z 120～220范圍掃描。質(zhì)譜中的準分子離子m/z192［M+H］+為基峰，m/z16為［M-CH3O］+，m/z 214為［M+Na］+。因此，實驗選取m/z192和m/z160作為監(jiān)測離子對進行定性，將m/z192用于多菌靈的定量測定。

標準曲線及方法檢出限：將標準儲備液用甲醇稀釋成濃度分別為0.02、0.04、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、3.00和4.00mg/L的標準溶液。在相同的色譜及質(zhì)譜條件下，測定多菌靈的峰面積。以峰面積對進樣濃度作圖，繪制標準校正曲線。在含量為0.02～4.00mg/L范圍內(nèi)得出標準曲線，線性回歸方程為Y=5.028×107X+2.324×105，相關(guān)系數(shù)r=0.9994。取空白樣品提取液，加入一定量的多菌靈標準品，以信噪比的3倍來確定方法的檢出限為0.12mg/L(RSD

實際樣品的測定結(jié)果：測定結(jié)果見表1，多菌靈的平均加樣回收率為95.5%～103.2%；最大相對標準偏差為4.3%。測定結(jié)果令人滿意。不同產(chǎn)品中多菌靈的最高殘留限量為0.5mg/kg，本方法的靈敏度完全能夠達到分析要求。采用三波長分光光度法測定水果蔬菜中多菌靈的殘留量，方法簡單，測定結(jié)果準確，方法重現(xiàn)性好。

【參考文獻】

1 張建新，杜雙奎，楊小姣.陜西省主要蔬菜產(chǎn)區(qū)多菌靈農(nóng)藥殘留分析與評價.安全與環(huán)境學(xué)報，2005，5(6):78-80.

2 李桂風(fēng)，郝征紅，董淑敏，等.花生中多菌靈殘留量的高效液相色譜分析方法的研究.分析測試學(xué)報，1998，17(3):69-70.

篇2

今年10月10日是第x個世界精神衛(wèi)生日，為普及精神衛(wèi)生知識，提高群眾自我精神保健意識，我鎮(zhèn)衛(wèi)生院緊緊圍繞“溝通理解關(guān)愛，心理和諧健康”主題，開展形式多樣的的宣傳教育，走訪慰問活動，提高了廣大群眾的精神衛(wèi)生知識，增進了全鎮(zhèn)對精神病患者的理解。以下是小編為大家整理的10.10精神衛(wèi)生日發(fā)言稿，供大家參考學(xué)習(xí)。

10.10精神衛(wèi)生日發(fā)言稿1今年10月10日是第x個世界精神衛(wèi)生日，為普及精神衛(wèi)生知識，提高群眾自我精神保健意識，我鄉(xiāng)緊緊圍繞“發(fā)展事業(yè)、規(guī)范服務(wù)、維護權(quán)益”主題，開展形式多樣的的宣傳教育，走訪慰問活動，提高了廣大市民的精神衛(wèi)生知識，增進了全社會對精神病患者的理解和幫助?，F(xiàn)將有關(guān)工作情況總結(jié)如下：

一、加強組織領(lǐng)導(dǎo)

為使此項活動順利開展，我們加強了組織領(lǐng)導(dǎo)，成立了以主管副院長馬建周組長，公共衛(wèi)生辦公室主任李帥陽為副組長的領(lǐng)導(dǎo)小組，負責開展此次活動。

二、開展形式多樣的活動。

開展走訪活動，由副組長安排通知各個村的鄉(xiāng)醫(yī)對患有精神病的村民進行走訪。通過這樣的形式了解患者的病情和治療資料，做到讓鄉(xiāng)醫(yī)對每個病人合理用藥、按時吃藥，減輕病人的痛苦，讓病人盡早得到康復(fù)。開展知識講座，提高公眾精神衛(wèi)生健康水平。10月9日，庫區(qū)衛(wèi)生院召開了全鄉(xiāng)鄉(xiāng)醫(yī)會議今年的精神衛(wèi)生宣傳日主題給予了傳達，并把縣衛(wèi)生局及精神病醫(yī)院的有關(guān)精神進行了講解。

我院通過精心的組織領(lǐng)導(dǎo)，在10月10日第二十二次“世界精神衛(wèi)生日”這天，圍繞主題，廣泛動員社會力量，積極協(xié)調(diào)有關(guān)部門，開展宣傳教育，走訪慰問普及精神衛(wèi)生知識，提高了廣大群眾的自我精神保健意識，促進了精神疾病的早期發(fā)現(xiàn)及早期干預(yù)?；顒尤〉昧撕芎玫某尚В瑸殚L期普及精神衛(wèi)生知識打下了良好的基礎(chǔ)。

10.10精神衛(wèi)生日發(fā)言稿2今年10月10日是世界精神衛(wèi)生日，我院積極響應(yīng)衛(wèi)生局的號召，組織公共衛(wèi)生科開展系列宣傳活動，以促進公眾對精神健康的關(guān)注，呼吁并提倡人人都要講究心理衛(wèi)生、人人都要維護精神健康?；顒又黝}是“心理健康，社會和諧”。

10月10日，我院在門診樓前舉辦大型宣傳活動。宣傳活動中，擺放精神衛(wèi)生科普知識、發(fā)放宣傳資料、散發(fā)宣傳單、現(xiàn)場咨詢等多種形式，向過往群眾宣傳有關(guān)精神衛(wèi)生知識，醫(yī)護人員為人們宣傳精神衛(wèi)生日主題的意義，講解心理衛(wèi)生知識，義務(wù)進行心理健康咨詢，為精神疾病患者及家屬講授治療和康復(fù)方法以及預(yù)防知識，受到人們的熱情關(guān)注。

參加的醫(yī)務(wù)人員4人，本次活動橫幅標語一幅，共發(fā)放宣傳資料100余份，義診20人次，接待咨詢?nèi)罕姅?shù)20人。另外，切合今年世界精神衛(wèi)生日宣傳關(guān)注的主題“心理健康，社會和諧”特別是孤寡老人的心身健康。

通過這次活動提高了全社會對精神疾病的理解，普及了精神衛(wèi)生知識，使大眾有了防病意識，同時也極大地消除了人們對精神疾病的偏見，使社會各界對精神殘疾人不再歧視，并能對他們給予更多的關(guān)注，理解和支持;將為全鎮(zhèn)人民的心身健康的發(fā)展起到積極促進的作用。

10.10精神衛(wèi)生日發(fā)言稿3今年10月10日是第x個世界精神衛(wèi)生日，主題是“心里健康，社會和諧”。為進一步提高我鎮(zhèn)群眾對精神衛(wèi)生的關(guān)注和認識，積極預(yù)防和控制精神衛(wèi)生問題，在院領(lǐng)導(dǎo)的精心組織安排下，舉辦了一系列宣傳活動，現(xiàn)總結(jié)如下：

一是發(fā)動村衛(wèi)生室積極配合宣傳，要求轄區(qū)17個村衛(wèi)生室在10月10日前后黑板報或墻報，以廣泛的形式宣傳精神衛(wèi)生知識。

二是在醫(yī)院門診懸掛橫幅標語宣傳“心里健康，社會和諧”。的主題。營造全社會關(guān)注老年精神健康的良好氛圍。

三是開展街頭宣傳，懸掛主題標語橫幅1條，放置宣傳展板1塊。四是在鴛溪場泰和大藥房門前設(shè)立咨詢臺，開展精神衛(wèi)生公眾健康咨詢活動，共接受咨144人次，發(fā)放宣傳單頁200余份。

通過此次形式多樣的的宣傳活動，進一步普及了精神衛(wèi)生知識,提高群眾自我精神保健意識,增進了社會對精神病患者特別是老齡精神病患者的關(guān)注和理解，收到了良好的效果，達到了預(yù)期的目的。

10.10精神衛(wèi)生日發(fā)言稿420x年10月10日，全體班干部及各舍舍長參加了“世界精神衛(wèi)生日”的主題活動，活動伊始，伴著優(yōu)美的音樂，大家在手語天使的帶領(lǐng)下做起了《愛因為在心中》的手語操。整個手語操傳達了當代大學(xué)樂觀向上，友愛互助的積極精神風(fēng)貌。接著，主講老師借著三位前輩的大學(xué)生活事例，向我們闡明當代大學(xué)生的責任及今后在學(xué)習(xí)生活中應(yīng)當擁有的態(tài)度。最后，我們大一新生與大二的學(xué)長學(xué)姐們進行了融洽的交流。

我認為，整個活動對每一位大一新生都有著深遠的意義。首先，它讓我們明白大學(xué)生活并非是高中時憧憬的那樣輕松自由。這里有更廣闊的天空任你飛翔，但同時也有更更猛烈的暴風(fēng)雨向你襲來。大學(xué)表面上輕松自由，然而我們在這五年所做的每一次決定，所做的每一件都在無形之中為未來做鋪墊，因此不要貪戀一時的歡愉而悔誤終身?；蛟S，每一年都有畢業(yè)的大學(xué)生抱怨工作難找，競爭激烈，這種言論往往讓我們心中戚戚，然而，大家思考一下，發(fā)出這種言論的人，他們的大學(xué)生活是否如主講老師所舉的第三位前輩那樣頹廢萎靡呢?要知道，社會從不拒絕有能力的人，因此，在我們這一生中最重要的學(xué)習(xí)時期——大學(xué)，我們要抵制住誘惑，積極地拓展自己。其次，這次活動也讓我們明白，大學(xué)生活要有目標要有規(guī)劃。其實人的身上匯集了無數(shù)種可能性，但是卻不能成為無數(shù)種可能，我們只能攫取一小部分使之成為現(xiàn)實，這就關(guān)系到我們以什么心態(tài)去選擇。在大學(xué)，我們要發(fā)自內(nèi)心地追逐理想，甘受為它經(jīng)受寂寞與煎熬，而不是被動地接受外界的鼓動與影響。你想要成為什么人永遠比你會成為什么人更重要。

10.10精神衛(wèi)生日發(fā)言稿520x年10月10日是第十九個“世界精神衛(wèi)生日”，今年的主題是“同享奧運精神，共促身心健康”。根據(jù)市殘聯(lián)贛市殘字[20x]61號文件《關(guān)于開展“世界精神衛(wèi)生日”宣傳活動的通知》精神，為普及精神衛(wèi)生知識，喚起全社會對精神病防治、康復(fù)工作的關(guān)注，x縣殘聯(lián)在20x年10月10日上午，組織信豐康寧醫(yī)院的專家在縣城大街上開展義診咨詢宣傳活動，活動的主要內(nèi)容如下：

一、在縣城主要大街上懸掛了三條橫幅宣傳標語，內(nèi)容是：20x年10月10日是第x個“世界精神衛(wèi)生日”;同享奧運精神，共促身心健康。

二、信豐康寧醫(yī)院選派的2名專業(yè)醫(yī)務(wù)人員x縣殘聯(lián)的領(lǐng)導(dǎo)干部組成的義診咨詢宣傳隊伍，對來咨詢的群眾進行現(xiàn)場解答精神衛(wèi)生知識，并且為前來就診的病人進行現(xiàn)場診治，免費發(fā)放了部分藥品。

三、縣殘聯(lián)印發(fā)了2000份宣傳單，宣傳有關(guān)精神病防治知識，在宣傳活動中全部發(fā)到了人們手中，并解答人們提出的有關(guān)問題。

四、邀請了縣有線電視臺和《信豐報》社的記者，對活動進行了宣傳報道，加大了宣傳活動的效果。

通過這次義診、咨詢、宣傳活動的開展，普及了精神衛(wèi)生知識，使廣大群眾對精神病的防治、康復(fù)有了更多的關(guān)注、理解和支持，極大地消除了人們對精神病人的歧視和對精神病的偏見，為保障精神殘疾人的合法權(quán)益，為他們之中的康復(fù)者重新回歸社會創(chuàng)造了良好的條件。

篇3

[關(guān)鍵詞]高速攪拌濕法制粒；粉體；物理特性參數(shù)；逐步回歸分析；顆粒

在制藥行業(yè)中，制粒是固體制劑的重要環(huán)節(jié)，已成為提高顆粒劑、片劑及膠囊劑等產(chǎn)品質(zhì)量、性能和簡化生產(chǎn)工藝的重要技術(shù)手段之一[1]。高速攪拌濕法制粒具有混合效果好、生產(chǎn)效率高、顆粒流動性好等優(yōu)點，并可提高物料的可壓性和流動性，便于藥物的分劑量和控制藥物的釋放，是近年來發(fā)展較快、應(yīng)用較廣泛的制粒技術(shù)[2]。制粒較多采用試錯法與經(jīng)驗法，不僅操作繁瑣，且缺乏精確性的控制，導(dǎo)致工業(yè)生產(chǎn)制粒具有3～5∶1的高回收率（不合格產(chǎn)品/合格產(chǎn)品）[3-6]。對過程參數(shù)的研究報道證實過程參數(shù)對制粒結(jié)果具有顯著的影響，控制過程參數(shù)能夠制備理想粒徑的顆粒[1]，但鮮有探討不同的物理特性參數(shù)引起處方性質(zhì)差異對制粒結(jié)果的影響，而物料的物理特性參數(shù)對顆粒性質(zhì)具有較大影響，會影響顆粒粒徑和藥物的分布等[7]。本研究以穿心蓮為模型藥物，采用高速攪拌濕法制粒，運用逐步回歸分析方法，探究粉體物理特性參數(shù)對中藥浸膏粉體顆粒成型和顆粒性質(zhì)的影響。

1 材料

OPD-8噴霧干燥設(shè)備（上海大川原干燥設(shè)備有限公司），YF-118高速粉碎機（瑞安永歷制藥機械有限公司），VH-5混合器（吉林市中誠機械廠），HLSH2-6型濕法混合制粒機（北京航空制造研究所），標準篩（長沙市思科儀器紗篩廠），BT-1000型粉末綜合特性測定儀（丹東百特儀器有限公司），TriStar3000全自動比表面積及孔隙度測定儀（美國Micromeritics公司），GTB粉末和顆粒流動性測試儀（德國Erweka公司），液壓機及壓片磨具（英國Graseby Specac公司），OCA20視頻光學(xué)接觸角測量儀（德國Dataphysics公司）。

穿心蓮藥材（江西樟樹天齊堂中藥飲片有限公司，批號1302001），微晶纖維素（MCC）PH101（安徽山河藥用輔料股份有限公司），可溶性淀粉（安徽山河藥用輔料股份有限公司），水為雙蒸水，其余試劑為分析純。

2 方法

2.1 穿心蓮提取液的制備

穿心蓮藥材加10倍量85%乙醇回流提取2次，每次2 h，合并濾液，85 ℃減壓濃縮至相對密度為1.05（85 ℃），真空干燥（85 ℃，-0.1 MPa），即每1 g干膏相當于15.3 g生藥。

2.2 穿心蓮混合粉體的制備。

工藝1：取濃縮至密度為1.05（85 ℃測定）的濃縮液噴霧干燥（進風(fēng)溫度110 ℃，出風(fēng)溫度85 ℃，流速1.5 L?h-1）；干燥產(chǎn)物按質(zhì)量比1∶0.5，1∶1，1∶2分別與MCC和可溶性淀粉混合30 min。與MCC混合得到的混合粉體分別記為A1，A2，A3；與可溶性淀粉混合得到的混合粉體分別記為B1，B2，B3。

工藝2：取濃縮至密度為1.05（85 ℃測定）的濃縮液置于真空干燥箱內(nèi)干燥（溫度85 ℃，相對真空度-0.1 MPa ），干燥產(chǎn)物按質(zhì)量比1∶0.5，1∶1，1∶2分別與MCC和可溶性淀粉混合后粉碎過5號篩。所得混合粉體分別記為C1，C2，C3和D1，D2，D3。

工藝3：取工藝2的干燥產(chǎn)物粉碎過5號篩，粉碎產(chǎn)物按質(zhì)量比1∶0.5，1∶1，1∶2分別與MCC和可溶性淀粉混合30 min。所得混合粉體分別記為E1，E2，E3和F1，F(xiàn)2，F(xiàn)3。

工藝4：按工藝2計算每1 g濃縮液相當干燥產(chǎn)物的量，取濃縮液按換算成干燥產(chǎn)物的量，以質(zhì)量比1∶0.5，1∶1，1∶2分別與MCC和可溶性淀粉混合均勻，置于真空干燥箱中干燥后粉碎過5號篩。所得混合粉體分別記為G1，G2，G3和H1，H2，H3。

2.3 混合粉體相關(guān)性質(zhì)測定

2.3.1 水分測定 按2010年版《中國藥典》水分測定法第一法[8]測定各混合粉體含水量（MC）。

2.3.2 休止角測定 采用GTB粉末和顆粒流動性測試儀測定混合粉體的休止角（AOR）。

2.3.3 Carr指數(shù)測定 采用BT-1000型粉末綜合特性測定儀測定混合粉體的松密度ρb和振實密度ρt，按下式計算Carr指數(shù)（CI）和Hausner ratio（HR）[9]。CI=（ρt-ρb）/ρt×100%；HR=ρt/ρb。

2.3.4 臨界相對濕度（CRH）測定 采用乙酸鉀、氯化鎂、碳酸鉀、溴化鈉、氯化鈉、氯化鉀、硝酸鉀、硫酸鉀過飽和溶液，相對濕度分別為22.5%，32.8%，43.2%，57.6%，75.3%，84.2%， 92.5%，97.3%。置物料于不同過飽和鹽溶液環(huán)境中至吸濕平衡，計算CRH。

2.3.5 比表面積及孔體積測定 稱取適量待測粉體于45 ℃流通氮氣干燥12 h，用全自動比表面積及孔隙度測定儀測定樣品在-196.5 ℃，比壓0.009～0.99下氮氣的吸附等溫線，采用BET公式求算物料的比表面積（SSA），通過BJH模型求算孔徑在1.7～300 nm的累積孔體積（PV）。

2.3.6 粒徑分布測定 采用Mastersizer 2000激光粒度儀干法模型Scrocco模塊測定粒徑及其粒徑分布，以d50表征粉體粒徑分布情況。

2.3.7 潤濕性測定 精密稱取120 mg粉體，在2 t壓力下壓60 s，取出放置24 h后，用水作為探測液測定物料壓實后與水的接觸角（CA）[10]。

2.4 顆粒的制備

分別取混合粉體150 g置于高速攪拌濕法制粒機中，以85%乙醇為潤濕劑，液固比為9%，8 mL?min-1蠕動泵加入，攪拌速率與剪切速率分別為505，525 r?min-1，制粒時間120 s。將濕顆粒60 ℃常壓干燥10 h后振動篩分1 min，計算顆粒收率、團塊比例、細粉比例。細粉比例（Fine）=5號篩下質(zhì)量/混合粉體質(zhì)量×100%；顆粒收率（Granule yield）=1號篩下及5號篩上質(zhì)量/混合粉體質(zhì)量×100%；團塊比例（Lumps）=1號篩上質(zhì)量/混合粉體質(zhì)量×100%。

2.5 顆粒相關(guān)性質(zhì)的測定

采用與粉體物理特性參數(shù)測定相同的實驗方法測定顆粒的Hausner ratio（Granule-HR）、休止角（Granule-AOR）。

2.6 統(tǒng)計分析

以顆粒收率及顆粒相關(guān)性質(zhì)為因變量，粉體相關(guān)性質(zhì)為自變量，采用SAS JMP 9.0軟件逐步回歸分析法分析影響顆粒成型性及顆粒性質(zhì)的關(guān)鍵粉體物理特性參數(shù)。

3 結(jié)果與討論

3.1 混合粉體物理特性參數(shù)及關(guān)鍵顆粒性質(zhì)測定

本研究重點考察粉體物理特性參數(shù)對團塊，細粉比例及顆粒收率，顆粒HR，顆粒AOR的影響?；旌戏垠w物理特性參數(shù)及所制備顆粒的關(guān)鍵顆粒性質(zhì)的測定結(jié)果見表1，2。

3.2 粉體物理特性參數(shù)對顆粒性質(zhì)的影響

回歸模型結(jié)果的分析用杠桿圖和模型擬合結(jié)果表示。其中杠桿圖類似于普通的自變量和因變量的簡單線性效應(yīng)，圖中的點到線性的距離為實際殘差，點到平均值的水平線距離為與模型無關(guān)的殘差，即杠桿圖中平均值線代表著模型中自變量的假設(shè)值被限制為0[11]。模型擬合結(jié)果用R2，RMSE，Mean of response和P表示。其中R2為回歸方程相關(guān)系數(shù)平方，RMSE為均方根誤差，P為概率，R2越大，RMSE越小，P越小，說明模型擬合精度越高；Mean of response為響應(yīng)均值，即模型中因變量平均值。參數(shù)估計值越大，表明在模型中參數(shù)對響應(yīng)值具有更顯著的意義，參數(shù)估計值的正負反應(yīng)了因變量（Y）隨自變量（X）的方向的變化[12]。

3.2.1 粉體物理特性參數(shù)對顆粒收率、細粉比例及團塊比例的影響 物料顆粒收率、細粉和團塊比例的擬合結(jié)果見表3～5，圖1～3。由表3及圖1可知，影響顆粒收率的關(guān)鍵粉體物理特性參數(shù)有休止角、累積孔體積及振實密度，且顆粒收率與粉體的休止角呈正相關(guān)性，與粉體的累積孔體積及振實密度呈負相關(guān)性。由表4及圖2可知，影響細粉比例的關(guān)鍵粉體物理特性參數(shù)為累積孔體積，且細粉比例與粉體的累積孔體積呈正相關(guān)性。由表5及圖3可知，影響團塊比例的關(guān)鍵粉體物理特性參數(shù)為含水量，且團塊比例與粉體的含水量呈正相關(guān)性。

顆粒收率隨孔體積增大而減小，可能原因是物料孔體積越大，孔隙越多，潤濕劑滲透進入孔隙的量越大，可用于粒子間的潤濕劑減少。因此，不利于粉體粒子間的聚集成粒，導(dǎo)致細粉比例增大，不利于顆粒收率的增加。高剪切制粒過程中，粒子受剪切作用和攪拌作用的影響，較多的粒子處于受剪切力作用成壓實狀態(tài)，物料振實密度反應(yīng)了物料在壓實狀態(tài)下的性質(zhì)。在一定條件下，振實密度越大，表明物料越易于壓實，粒子間孔隙減小，降低了粒子間距離，加入潤濕劑后，有利于潤濕劑在粉體粒子表面的涂布，增加了粒子間聚集的可能性，但振實密度抑制了顆粒收率的增加，可能原因是振實密度的增加易于導(dǎo)致粉體粒子過度聚集形成大的聚集體，而顆粒收率僅反映制粒產(chǎn)物定粒徑段的顆粒。休止角促進顆粒收率的增加，但并沒有顯著性影響，可能原因是制粒過程錯綜復(fù)雜，制粒結(jié)果受多種因素的影響。

物料孔體積越大，表明粉體粒子內(nèi)空隙越多，在一定量潤濕劑下，由于毛細管等作用力，孔隙越多，潤濕劑滲透進入空隙的量越大，導(dǎo)致可用于粒子間的潤濕劑減少，不利于粉體粒子間的聚集成粒。因此，孔體積越大，物料較多還是處于部分潤濕的原始核狀態(tài)，抑制了粉體聚集成粒，促使細粉比例升高，這與上述物料孔體積抑制顆粒收率增加的結(jié)果一致。

物料含水量增大，粒子內(nèi)孔隙較多被液體填充，會增大顆粒中的液體飽和度S，根據(jù)Rumpf理論飽和度的增加會導(dǎo)致顆粒的抗張強度σt的增加，使顆粒能夠經(jīng)受攪拌槳和剪切槳的機械力的作用，因此增加了粒子聚集合并的可能性[13]，同時顆粒較高的液體飽和度也會引起顆粒的形變，使更多的潤濕劑分布其表面，引起粒子過度聚集形成團塊[14]。含水量的增加促進了團塊的產(chǎn)生，但并沒有促進顆粒收率的增加，表明在該階段含水量的變化易于導(dǎo)致粉體粒子聚集成大聚集體。含水量對粒子聚集的影響之間的關(guān)系并不是線性的，而是分段的，即在某特定范圍內(nèi)成正相關(guān)，超出了這個范圍則不符合這個規(guī)律[15]，這個具體的范圍今后的實驗將繼續(xù)探索。含水量促進團塊的形成，能夠顯著性的影響高速攪拌濕法制粒過程，主要表現(xiàn)在物料粒徑的增大，這與Shi等的報道是一致的[16]。

σt=SC×（1-ε）ε×（γ×cosθ）/d， 其中C為材料常數(shù)，ε為孔隙率，d為粒子表面積平均粒徑，γ為制粒液體的表面張力，θ為液固接觸角。

3.2.2 粉體物理特性參數(shù)對顆粒HR的影響 影響顆粒HR的關(guān)鍵粉體物理特性參數(shù)有粉體與水的接觸角、粉體HR，且顆粒HR與粉體HR呈正相關(guān)性，與粉體與水的接觸角呈負相關(guān)性，見表6，圖4。

HR反應(yīng)了物料粒子間的摩擦力，可預(yù)測物料的流動性，HR越大，則粒子間的內(nèi)聚力越大，流動性越差[17]。HR與粒子間的關(guān)系為負相關(guān)[18]。粉體HR增大促進了顆粒HR，可能原因為粉體HR越大則粉體粒子粒徑越小，比表面積越大，在制粒過程中，需要加入潤濕劑的量越大，在一定量的潤濕劑下，不利于粉體粒子的聚集成粒形成大的顆粒。因此，導(dǎo)致所制備顆粒具有較小的粒徑，增加了顆粒HR。物料粒徑d50本身對顆粒HR并沒有影響，可能原因是d50為物料累積體積達到50%對應(yīng)的粒徑值，只是反應(yīng)了粒徑分布的部分性質(zhì)。顆粒HR隨物料壓實后與水的接觸角增大而減小，可能原因是物料采用85%醇提取，具有較差的水溶性，而制粒潤濕劑采用85%乙醇溶液，與水接觸角越大，則表明具有越好的親脂性，物料粒子越利于溶于高濃度乙醇的潤濕劑中，不利于潤濕劑在粉體床的均勻分布。導(dǎo)致部分聚集成團塊，較多的物料粒子處于細粉或原始核狀態(tài)，因此，制粒后顆粒具有較大的HR。

3.2.3 粉體物理特性參數(shù)對顆粒休止角的影響 影響顆粒休止角的關(guān)鍵粉體物理特性參數(shù)有粉體的振實密度，且顆粒休止角與粉體振實密度呈負相關(guān)性，即粉體的振實密度越大，顆粒休止角越小，流動性越好，見表7，圖5。原因可能是粉體振實密度反映了粉體在壓實狀態(tài)下的性質(zhì)，在高速攪拌濕法制粒過程中，較多的粉體粒子受攪拌槳和剪切槳的作用處于壓實狀態(tài)。在3.2.1項下，關(guān)于粉體振實密度抑制顆粒收率增加的討論中可知，物料的振實密度越大，越有利于粉體粒子的聚集成粒，但顆粒收率的擬合結(jié)果表明振實密度越大，越不利于顆粒收率的增加。因此，振實密度的增加易于導(dǎo)致粉體粒子過度聚集形成大的聚集體，增加了流動性。

本研究以穿心蓮為模型藥物，通過逐步回歸分析方法研究粉體物理特性參數(shù)對顆粒性質(zhì)的影響，確定了影響顆粒成型及顆粒性質(zhì)的關(guān)鍵粉體物理特性參數(shù)并從相應(yīng)的物理角度進行解釋，為中藥制劑原料高速攪拌濕法制粒研究奠定了實驗基礎(chǔ)。研究表明：在一定條件下，粉體流動性越差，累積孔體積越小，振實密度越小，顆粒收率越高；粉體累積孔體積增加促進制粒產(chǎn)物中細粉比例增加，同時含水量增加促進團塊比例增加。增加粉體HR和降低粉體與水的接觸角可提高顆粒HR。顆粒休止角與粉體振實密度呈負相關(guān)性。由于目前對于相關(guān)的物理特性參數(shù)選擇具有一定的局限性，在后續(xù)的工作中還需要針對其他性質(zhì)對中藥制劑物料高速攪拌濕法制粒成粒原理的影響進一步研究，以達到對高速攪拌濕法制粒技術(shù)處方選擇和質(zhì)量控制提供科學(xué)的參考依據(jù)和指導(dǎo)目的。

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Study on key physical properties of granulated products of

Andrographis mixed powder by high-speed mixing wet method

LIAO Zheng-gen1， LI Zhe1， MING Liang-shan1，2， LUO Juan1， JIANG Qie-ying3*， ZHAO Guo-wei1， LIANG Xin-li1

（1.Key Laboratory of Modern Preparation of Traditional Chinese Medicine， Ministry of Education，

Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine， Nanchang 330004， China；

2. Jiangxi Qingfeng Pharmaceutical Research Co.， Ltd.， Ganzhou 341000， China；

3. Adult Education College， Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine， Nanchang 330006， China）

[Abstract] The impact of key physical properties on granulated products by the high-speed mixing wet method was studied. Andrographis extracts were utilized as the model drug. Four processing methods were adopted to prepare mixed powder of microcrystalline cellulose （MCC） and starch with the mass ratio 1∶0.5， 1∶1 and 1∶2 by the high-speed mixing wet method. The properties of the prepared granules were evaluated with such indexes as granule yield， the ratio of lumps and fine powder， granule-AOR and granule-HR. The impact of key physical properties on granulated products was analyzed through stepwise regression analysis. The results showed that angle of repose， moisture content， pore volume， density and contact angle with water were key physical properties of the powder. The key physical properties of Chinese medical extracts powder are the important factor impacting granulated products made by the high-speed mixing wet method. In this study， the impact of key physical properties on granulated products of Chinese medical extracts was analyzed from the physical angle.